1. Adăugați încet triclorura de fosfor în apă, în timp ce amestecați; controlați viteza de adăugare pentru a preveni reacția să devină prea viguroasă și răciți reactorul folosind o baie de gheață. După terminarea reacției, se filtrează amestecul. Încălziți filtratul la o temperatură sub 140 de grade pentru a-l evapora până la o-treime din volumul său inițial, eliminând astfel acid clorhidric gazos. Apoi, răciți soluția la 60-85 de grade, adăugați o cantitate mică de acid fosforic cristalin pentru a servi drept cristale de semințe și continuați să se răcească și să se amestece pentru a induce cristalizarea, producând acid fosforic.
2. Luați un balon cu trei-gături-rotund-de 1000 ml și echipați-l cu un agitator mecanic, o pâlnie de picurare și un condensator, conectând orificiul de evacuare la un dispozitiv de absorbție a HCI. Puneți apă distilată în balon și răciți-l cu gheață. În timp ce amestecați, adăugați încet 100 ml de PCl3 proaspăt distilat (interval de fierbere: 74-76 grade) din pâlnia de picurare. Filtrați amestecul, apoi evaporați filtratul la o temperatură sub 140 de grade până când volumul acestuia este redus la o-treime din cel original. Se răcește soluția la 60-65 de grade, se presară cristale de H3PO3 sub formă de cristale semințe și se continuă să se răcească și să se amestece pentru a induce cristalizarea. Randamentul este de aproximativ 63 g. Pentru purificare suplimentară, dizolvați 10 g de produs în 3,5 g de apă; apoi adăugați restul de produs la această soluție, amestecați bine și colectați cristalele prin filtrare prin aspirație. Randamentul este de 40 g. Păstrați produsul într-o sticlă-de sticlă măcinată.
3. Utilizați același aparat ca cel descris mai sus. Se introduc 300 mL de CCl4 și 100 g de PCl3 proaspăt distilat în balon, se răcește amestecul cu gheață și se adaugă încet 75 g de apă distilată în picături din pâlnia de picurare în timp ce se agită. După ce s-a adăugat toată apa, scoateți baia de gheață și continuați să amestecați energic timp de 1 oră. Se transferă amestecul de reacție într-o pâlnie de separare și se spală cu de patru ori volumul său de CCl4; dacă în timpul acestui proces precipită cristale, adăugați 2-3 ml de apă. Se transferă soluția acidă spălată într-un balon prin filtrare cu aspirație folosind o pâlnie de sticlă. Sub presiune redusă, evaporați soluția într-o baie de apă (la o temperatură care nu depășește 60 de grade) timp de 3 ore pentru a elimina HCl. La final, puneți produsul într-un esicator pentru a se răci și a cristaliza.
